近年來冷凍干燥技術在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學和農副產品深加工等領域有著廣泛的應用。本文將為大家?guī)韺嶒炐蛢龈蓹C凍干樣品操作說明。
1、S型操作(標準型)
1)將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品完全凍結并保持一段時間。
2)將預凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3)擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4)經過長時間的干燥運轉,查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,即可打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
5)取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
2、T型操作(壓蓋型)
1)將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品完全凍結并保持一段時間。
2)從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉移至壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O”型密封圈完全接觸。
3)擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4)經過長時間的干燥運轉,查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,順時針轉動玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉動,壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實現真空下蓋塞。然后打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶)包裝后,壓蓋配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
3、P型操作(多岐管型)
1)將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預凍到樣品完全凍結并保持一段時間,如有可能,最好能將干燥瓶邊緣旋轉預凍,使樣品均勻凍結在瓶壁上,有利于加速干燥。
2)將預凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3)從低溫冰箱中取出預凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標準管塞連接,將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉動閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內連通。
4)擰緊充氣閥門,點擊屏幕上真空計按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa。然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降,至10Pa以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結束的干燥瓶取下,請先轉動閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶內充氣,取下干燥瓶。
5)如果干燥瓶與托盤內樣品全部干燥結束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關閉真空泵、真空計。取下玻璃罩,保存樣品。請勿帶凍干瓶取下玻璃罩。